工业访谈的心得

您能告诉我们Quadram研究所和牛津仪器之间的合作是如何开始的吗？

Quadram 研究所多年来一直致力于高分辨率的高场核磁共振（NMR）研究，但在 2012 年我们真正开始对台式核磁技术产生兴趣。通过英国技术战略委员会，我们开始与牛津仪器合作——这种合作至今仍然保持。

为什么 Quadram 在植物油成分方面的研究如此重要？

我们对植物油研究的主要目标是确定台式核磁是否可以提供标记油品类型所需的信息。目前已有一些标准化的参考方法可以实现这一点，例如GC-FID（气相色谱-火焰离子化检测器），但是我们希望开发一种更快、成本消耗更低且无需样品制备的方法。

我们直接从瓶子中取出纯油，然后将它们放入核磁管进行分析。这意味着从开始到结束，我们每个样品的测试只需要五分钟。

台式核磁共振可以告诉我们关于植物油的什么信息？

我们使用台式核磁共振来检测植物油中分子的各个部分。通过对来自分子双烯丙基和烯烃区域核磁信号的分析，我们可以获得关于油品的不饱和度的重要信息。

我们还可以使用来自甘油酯区域的信号来帮助我们定量测试，因为样品间这些信号通常是恒定的。一旦我们获得了一种油的脂肪酸谱，我们就可以开始利用它实现更广泛的应用。

您能告诉我们您在开发确认摩洛哥坚果油真伪的筛选方法方面所做的工作吗？

为了开发一种筛选方法，我们需要一批有确证产地的摩洛哥坚果油。我们从联合国粮食及农业组织（Food and Agriculture Organization of the United Nations）的联系人那里获得了这些油，该组织对经济高效的农产品认证筛选方法特别感兴趣。整个样本集合由数百种正宗的摩洛哥坚果油以及一系列可能的掺假品组成。

我们对所有油品采集并处理质子核磁共振谱。由于摩洛哥坚果油是一种天然产品，我们预计谱图之间会有较大的差异，但我们的结果与文献中不同脂肪酸比例的值完全一致。

在排除了少数在储存过程中氧化的样品后，我们对剩余数据进行统计分析，并设置期望能找到正宗摩洛哥坚果油的95%置信区间。

置信区间为我们提供了一种简单的方法来检测其它油的掺杂，可检测的掺杂浓度最低约为20%。对于快速筛选工具而言，这是一个有用的百分比。

然而，如果掺杂油的脂肪酸谱图与摩洛哥坚果油的脂肪酸谱图过于相似，那么这种方法将无法提供足够的灵敏度。

我们需要使用来自整个谱图的信息，而不仅仅是来自几个峰值积分。为了解决这个问题，我们使用了单类建模，也被称为离群或异常值检测。我们再次定义了一个接受或拒绝类项边界，但在这种情况下将使用全谱，从数学上来说边界更复杂。

在排除了少数在储存过程中氧化的样品后，我们对剩余数据进行统计分析，并设置期望能找到正宗摩洛哥坚果油的95%置信区间。

置信区间为我们提供了一种简单的方法来检测其它油的掺杂，可检测的掺杂浓度最低约为20%。对于快速筛选工具而言，这是一个有用的百分比。

然而，如果掺杂油的脂肪酸谱图与摩洛哥坚果油的脂肪酸谱图过于相似，那么这种方法将无法提供足够的灵敏度。

我们需要使用来自整个谱图的信息，而不仅仅是来自几个峰值积分。为了解决这个问题，我们使用了单类建模，也被称为离群或异常值检测。我们再次定义了一个接受或拒绝类项边界，但在这种情况下将使用全谱，从数学上来说边界更复杂。

您还使用咖啡进行研究。为什么咖啡是食品行业中另一个必须经过认证的重要产品？

咖啡的供应链非常长。咖啡只生长在热带国家，但它在世界范围内加工和消费。正因为如此，高价值的阿拉比卡咖啡很容易存在欺诈，因为一旦咖啡豆经过烘焙和研磨，仅仅通过目测几乎不可能发现差异。某种形式的分析测试是必要的，因此我们想知道台式核磁共振是否可以解决这个问题。

从磨碎的烘焙咖啡中获取的亲脂相的质子核磁共振谱图包含一系列信号，包括来自烘焙过程中的初级代谢物、分解产物和次要化合物等。在 60 MHz条件下，大量的这些峰重叠，因此只能挑选出更主要的化合物。

相反，咖啡因给了我们一些清晰且易于识别的信号。至关重要的是，一种叫做 16-O-甲基咖啡醇或16-OMC的化合物中也有一个小的孤立峰。值得注意的是，这个峰似乎只存在于罗布斯塔(Robusta)咖啡的提取物中，而阿拉比卡(Arabica)咖啡却没有。

这可能会提供一种快速、简单且低成本的真实性测试方法。

您能告诉我们有关使用台式核磁共振识别精神活性药物的信息吗？

这项工作开始于几年前，我们被要求开发一种台式核磁共振测试方法，用于快速识别新型精神活性药物，也称为策划药或合法兴奋剂。

从那时起，我们将这项工作扩展到检查小分子药物，同时更广泛地研究受控物质。这项工作是与曼彻斯特城市大学(Manchester Metropolitan University)合作进行的，该大学是拥有合成和储存这些物质的少数几个英国许可单位之一。

我在这个特定项目中的工作一直专注于自动化数据分析。新精神活性药物筛查领域面临着诸多挑战，尤其是缉获的药物样品，存在的问题包括诸如不当储存导致样品降解、活性成分浓度未知以及与其它物质混合等。值得庆幸的是，我们现在有一个能够识别完全未知样品的工作程序，例如对单一化合物，甚至是与辅料或其它活性物质的混合物，该工作程序都达到了非常高的准确性。

该方法使用与参考化合物数据库的模式匹配，基于识别几个最接近物质，并通过一些额外的操作来辅助处理混合物。该方法目前正在进行专利申请。

我们从未知样本的谱图开始，对其进行预处理以提取我们想要识别的感兴趣区域。这样我们可以排除溶剂峰的干扰。

处理流程的下一步是利用已知化合物数据库对样品谱图进行比对。该数据库包括受控物质、药物和一系列赋形剂辅料——总共有数百个参考谱图。然后按照相似度对最接近的匹配进行打分排序。

如果未找到接近的匹配，这表明可能是一种混合物。在这些情况下，将高匹配得分的单一化合物组合起来，通过谱图叠加合成混合谱图集合。最后通过将样品谱图与这些“合成”混合物谱图进行比对，确定最佳的整体匹配。

相关工作及方法最近发表在一篇开放获取的论文中。在整个研究过程中，我们总共检测了400多个查获的样本。我们的工作使我们得出结论，结合了模式识别技术的台式核磁共振，为快速筛查缉获的街头毒品提供了一种高效工具。事实上，在整个研究过程中我们能够成功识别出我们分析的99%的样品中的受控物质。

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